हिमंकर बैश्या, झोउ यांगक्सिंग, वांगशेंगमिन और लिन शाओ हुई
दवा पदार्थ में जीनोटॉक्सिक अशुद्धता, हेक्सिल क्लोरोफॉर्मेट के मात्रात्मक निर्धारण के लिए एक चयनात्मक और संवेदनशील तरल क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एबी एससीआईईएक्स क्यूट्रैप 5500) विधि विकसित की गई थी। यह विधि हेक्सिल क्लोरोफॉर्मेट (एचसीएफ) को बेंज़िलामाइन के साथ प्रतिक्रिया करके जटिल यौगिक हेक्सिल बेंज़िलकार्बामेट (एचबीसी) में व्युत्पन्न करके विकसित की गई थी। इस विधि ने 10 मिलीग्राम/एमएल डीईएम नमूना समाधान में 10 पीपीएम की सांद्रता पर हेक्सिल क्लोरोफॉर्मेट की मात्रा निर्धारित करने के लिए अच्छी संवेदनशीलता प्रदान की। यौगिकों को आइसोक्रेटिक स्थिति के तहत पोरोशेल EC-C18 (4.6 x 50 मिमी कॉलम में पैक 2.7 माइक्रोन कण) कॉलम पर पानी में 0.1% v/v अमोनियम हाइड्रॉक्साइड के मोबाइल चरण (एसिटिक एसिड का उपयोग करके pH को 6 पर समायोजित किया गया) और एसीटोनिट्राइल के साथ 1:1 v/v के अनुपात में 1.0 मिली/मिनट की प्रवाह दर पर ट्रिपल क्वाड्रुपोल Q-ट्रैप 5500 मास स्पेक्ट्रोमीटर के साथ मल्टीपल रिएक्शन मॉनिटरिंग मोड (MRM) में संचालित किया गया। 236/152 के संक्रमण आयन का उत्पादन करने के लिए 236(M+H) के आणविक द्रव्यमान का उपयोग आणविक आयन के रूप में किया गया। पॉजिटिव मोड इलेक्ट्रो स्प्रे आयनीकरण (ESI) को आयनीकरण स्रोत के रूप में नियोजित किया गया था। विकसित विधि को विशिष्टता, पता लगाने की सीमा (LOD), परिमाणीकरण की सीमा (LOQ), रैखिकता, सटीकता, शुद्धता और मजबूती के संदर्भ में मान्य किया गया था। एलओडी एवं एलओक्यू क्रमशः 2.1 एवं 4.2 पीपीएम पाये गये।